Слишком сложно? Тогда запросите консультацию специалиста!
Наша компания занимается тем, что помогает студентам выполнять различные учебные работы на заказ. Вы можете ознакомиться с перечнем выполняемых работ, а так же с их стоимостью на странице с ценами.
Электродуга постоянного тока
Пламя
Источники возбуждения спектров
В практическом атомно-эмиссионном анализе в качестве источника возбуждения спектров применяют:
1) Пламя
2) Энергодуги постоянного (переменного) тока
3) Низко- и высоковольтную искру
4) Низковольтный импульсный разряд
5) Различные формы тлеющих разрядов
В последнее время широко используют различные виды широкочастотных разрядов, источник индуктивно связанной высокочастотной плазмы и микроволновый разряд.
Используют в АЭСА в методе фотометрии пламени как один из основных способов атомизации в методе атомно-абсобционного спектрального анализа (ААА).
В зависимости от состояния горючей смеси, температура пламени может поддерживаться 2000-3000 К, что обеспечивает низкий предел обнаружения для ряда элементов. Особое значение метод фотометрии пламени имеет для определения микроколичеств щелочных и щелочно-земельных металлов, для которых предел обнаружения находится в диапазоне 0,001 – 1,0 нг/мл.
Пределы обнаружения от 0,1 до 1,0 нг/мл достигается для: европия, итербия, свинца, меди, серебра, хрома, марганца, алюминия, галлия.
По сравнению с обычной энергией обычно возбуждаемой светом, пламя обладает большей степенью излучения, что позволяет при выполнении анализа не прибегать к использованию линий сравнения. А при фотоэлектрической регистрации спектров используются сравнительно простые и дешевые усилительно-регистрирующие устройства.
Характеристики пламени:
- сравнительно низкий уровень спектральных помех;
- можно определять 30-40 элементов с погрешностью менее 2-4 %.
Режим измерения эмиссии пламени предусматривается в большинстве типов современных атомно-абсорбционных спектрофотометров.
Переход от измерения эмиссии к измерению абсорбции достигается переключением в приборе.
Основные недостатки метода фотометрии пламени:
- необходимость перевода анализируемых проб в раствор;
- сравнительно высокий уровень матричных эффектов и одноэлементность анализа.
Это более высокотемпературный источник, чем пламя. Ее температура зависит от материала электродов, ионизации, потенциала газа в межэлектродном пространстве.
Температура угольных электродов – 7000 К, а медный – 5000 К.
Использование позволяет определить до 70 элементов.
Основан на резонансном поглощении света свободными атомами, возникающими при пропускании пучка света через слой атомного пара.
Рис. 1 – Принципиальная схема измерения поглощения света
Селективно поглощая свет на частоте резонансного перехода атомы переходят из основного состояния в возбужденное. А интенсивность проходящего пучка света в этой части экспоненциально снижается по закону Бугера-Ламберта:
,
где Kν – коэффициент поглощения света;
l – толщина поглощающего слоя.
При практическом измерении пользуются значением оптической плотности поглощения (поглощающей способностью), где
А=lg J0/J = Kν l lg e ≈ 0,4343 Kν l
Для применения этого соотношения в количественном анализе необходимо установить связь между коэффициентом поглощения Kν и концентрацией атомов в поглощающем слое N.
Характеристическое поглощение/излучение атомов, соответствующее переходам атомов из одного состояния в другое не является строго монохромным, а характеризуется некоторым распределением коэффициента поглощения/интенсивности излучения относительно центральной части этого периода.
Основными параметрами распределения являются:
- коэффициент поглощения (Кυ);
- интенсивность (J) в центре линии и ширина линии на половине ее высоты ∆υ
Основными факторами уширения спектральных линий являются:
1) Конечное время жизни возбужденного состояния атома (естественное уширение);
2) Теплодвижение атомов относительно оси наблюдения (эффект Доплера);
3) Столкновения атомов между собой и с посторонними частицами (эффект Лоренца)
При обычных условиях атомизации (ратм., t0 2500-3500 К) ширина линии поглощения 10-3 - 10-2 нм, следовательно для наблюдения абсорбции необходим источник сплошного спектра, для обеспечения приемлемой чувствительности измерений требуется специальный прибор с высокой разрешающий способностью. Выделяемая им ширина спектрального интервала должна быть не больше ширины линии поглощения. В противном случае на линию поглощения будет накладываться свет от соседних с линией участков спектра и чувствительность измерений резко упадет.
Применение линейных источников спектра позволяет повысить чувствительность атомно-абсорбционных измерений на 2 порядка по сравнению с источниками сплошного спектра.
Отличительные особенности метода атомной абсорбции от метода атомной эмиссии:
1) Для атомизации пробы необх. температура 2500-3500 К. В этом температурном интервале практически все атомы находятся в основном в невозбужденном состоянии;
2) В АА методе наблюдаются главным образом резонансные переходы, т.е. атомные спектры поглощения содержат гораздо меньше линий, чем спектры эмиссий, а, следовательно, для ААА характерно гораздо меньше совпадений спектральных линий различных элементов и более высокая селективность определений;
3) Для ламп с полым катодом и высокочастотных ламп характерны весьма простые спектры, имеющие малый фон. Это снижает требования к разрешению спектрального прибора;
4) В ААА измеряется отношение изменения сигнала от источника света до и после его прохождения через поглощающий слой, а не абсолютное значение сигнала, что позволяет увеличить чувствительность измерений.
Услуги
НАШ СЕРВИС
