Слишком сложно? Тогда запросите консультацию специалиста!
Наша компания занимается тем, что помогает студентам выполнять различные учебные работы на заказ. Вы можете ознакомиться с перечнем выполняемых работ, а так же с их стоимостью на странице с ценами.
Хроматографические методы анализа основаны на разделении смеси веществ в хроматографических колонках и детектировании фракций смеси, вышедшей после колонки. Процесс разделения осуществляется за счет прохождения в колонке следующих процессов:
- связывание вещества на неподвижной фазе (сорбция)
- освобождение вещества с неподвижной фазы в подвижную фазу
- перенос вещества вдоль колонки.
Результаты анализа фиксируются в виде хроматограммы, которая представляет собой функцию интенсивности пика от времени выхода. Более корректно называть хроматограмму профилем элюирования.
Основной способ применения хроматографических методов при производстве лекарственных препаратов - анализ содержания основного вещества, примесей, содержание остаточных растворителей. Часто хроматография используется при определении показателя «подлинность» с применением соответствующих стандартов веществ. Корректное определение показателя «содержание основного вещества и примесей» также невозможно без применения стандартных образцов.
При контроле качества биофармацевтической продукции, биополимеров хроматография используется при определении молекулярно-массового распределения.
К настоящему времени многие виды хроматографии существуют в виде отдельных инструментальных методов анализа:
- газовая хроматография
- газовая хроматография с масс-спектрометрическим детектором (GS-MS)
- высокоэффективная жидкостная хроматография
- жидкостная хроматография низкого давления
- жидкостная хроматография с масс-спектрометрическим детектором (LS-MS)
- хроматография в надкритических условиях
Газовая хроматография.Данный вид исследований используется в следующих видах анализа:
1. Определение этилового спирта в фармацевтических препаратах
2. Определение остаточных количеств растворителей
Газовый хроматограф должен быть оснащен следующими блоками:
- испаритель
- детектор
- термостат
- хроматографическая колонка
- источник газа-носителя
- генератор чистого водорода (для пламенно-ионизационного детектора)
- безмаслянный компрессор
- система управления и контроля (компьютер)
При выборе и использовании газового хроматографа для целей фармацевтического анализа необходимо понимать, что 90-95% задач решаются приборами, оснащенными, как правило, пламенно-ионизационными детекторами (реже масс-спектрометрическими детекторами)
Для организации работы прибора необходим источник газа-носителя (азот или гелий), а также генератор водорода, используемый в работе пламенно-ионизационного детектора.
Для целей фармацевтического анализа наиболее эффективны капиллярные колонки. Реже используются набивные колонки.
Жидкостная хроматография.Используется для анализа профиля (идентификации и количественного определения) примесей органических веществ в фармацевтическом производстве. Метод ВЭЖХ (высокоэффективная жидкостная хроматография) применяется в большинстве случаев для определения средне- и малолетучих веществ. Предел обнаружения в стандартных методиках составляет 10-2 - 10-9 %.
Жидкостный хроматограф должен быть оснащен следующими блоками:
- устройство ввода пробы
- насос (с дегазатором)
- термостат
- хроматографическая колонка
- детектор
- система управления и контроля (компьютер)
- система пробоподготовки
- система дистилляции
Для оценки содержания примесей в ЛС методом ВЭЖХ используют полуколичественный и количественный методы. Полуколичественный метод - относительная оценка загрязнения препарата, т.е. сумма всех пиков (исключая пик растворителя) на хроматограмме принимается за 100%, и вычисляется процентное содержание основного вещества и сумма процентов примесей. Такой метод применим, если лекарственный препарат содержит только одно действующее вещество, и если содержание примесей регламентируется до 0,1%.
Количественное определение производится в абсолютных единицах и требует наличия стандартных образцов. Официальный СО - фармакопейный стандарт (государственный стандартный образец - ГСО). Это особая серия (партия) лекарственного вещества, приготовленная определенным образом. ГСО может быть изготовлен либо независимым синтезом, либо с использованием дополнительной очистки получаемого вещества. Такое вещество является основой для создания рабочего стандартного образца (РО). Рабочий стандартный образец - лекарственное вещество установленного качества и чистоты, полученное с помощью основного стандарта и используемое как стандартное вещество в анализе определенных серий, новых лекарственных веществ и новых лекарственных препаратов.
Услуги
НАШ СЕРВИС
